Bir X-ışını floresans analizi nedir?

XRD (X-ışını flüoresans analizi) - doğrudan hemen hemen tüm toz, sıvı ve katı malzemelerin kimyasal elementler tespit fiziksel analiz, bir yöntem.

Kullanım yöntemi

o hızlı ve kolay numune hazırlama dayalı olduğu için bu yöntem evrenseldir. endüstride yaygın ve araştırmalarda kullanılan bir yöntemi var. X-ışını flüoresans analizi yöntemi, hem de çıkış kalite kontrol esnasında ve bitmiş ürünler ve hammadde analizinde farklı çevresel nesnelerin çok kompleks analiz için yararlı olan bir çok büyük bir fırsat bulunmaktadır.

öykü

Glocker ve Schreiber - X-ışını flüoresans analizi, ilk iki bilim adamları tarafından 1928 de tarif edilmiştir. cihazın kendisi sadece 1948 yılında kurulduğundan, bilim adamları Friedman ve Burke'ler. bir detektör olarak, eleman çekirdeğin atom numarası ile ilgili olarak yüksek bir hassasiyet gösteren bir Geiger sayacı vardır.

Araştırma yöntemde Helyum veya vakum ortamında 1960 kullanılmıştır. Biz ışık elemanlarını belirlemek için kullandı. Ayrıca, lityum fluorür kristaller kullanılmaya başlanmıştır. Biz kırınım için onları kullandı. Rodyum ve krom boru uyarma dalga aralığında kullanılmıştır.

Si (Li) - Lityum sürüklenme silikon detektörü 1970 icat edilmiştir. Bu veriler, yüksek bir hassasiyet sağlar ve bir kalıbın kullanımını gerektirmez. Ancak, bu birimin enerji çözünürlüğü kötüydü.

Otomatik analitik bölüm ve proses kontrol bilgisayarları gelişine bir araba geçti. Yönetim cihaz veya bilgisayar klavyesi üzerinde bir panel düzenledi. edinilen kadar yaygın popüler analizi için cihazlar bunlar misyon "Apollo 15" ve "Apollo 16" dahil olması.

Şu anda, uzay istasyonları ve gemi bu cihazlarla donatılmış, uzaya başlattı. Bu sayede tespit etmek ve diğer gezegenlerin kayaların kimyasal bileşimini analiz yapar.

Yöntemin esası

ÖZET XRF analizleri fiziksel analizini yapmaktır. Bu şekilde, rijit gövdenin (cam, metal, seramik, taş kömürü, kaya, plastik) ve sıvı (yağ, benzin, çözeltiler, boyalar, şarap ve kan) olabilir analiz etmek. yöntem ppm seviyesine (milyonda bir kısım) ile çok düşük konsantrasyonlarını belirlemek için olanak sağlar. Büyük, numunenin% 100'e kadar, ayrıca araştırmaya kendilerini katmaktadır.

Bu analiz ortamına hızlı, güvenli ve tahribatsız olduğunu. Yüksek tekrarlanabilirlik ve verilerin doğruluğunu sahiptir. yöntem nitelik ve nicelik numunedeki tüm elemanları tespit yarı kantitatif olarak sağlar.

Röntgen floresan analizi yönteminin özü basit ve anlaşılır. bir kenara terminolojiyi bırakıp yöntem daha kolaydır anlatmaya çalışacağım, o çıkıyor. Bu analiz atomu irradyasyonu ile sağlandı ışıma, bir karşılaştırılması suretiyle gerçekleştirilir.

Zaten bilinen standart bir veri kümesi vardır. Bu verilerle sonuçları karşılaştırıldığında, araştırmacılar numunenin bir parçası olduğu sonucuna vardı.

Modern cihazlarla basitliği ve erişilebilirlik Eğer sualtı keşif, uzayda, kültür ve sanat alanında farklı çalışmalar açısından bunları uygulamak için izin verir.

Çalışma prensibi

Bu yöntem, bir malzemenin, X-ışınları incelenmektedir maruz bırakılarak elde edilir spektrum analizine dayanmaktadır.

Işınlama sırasında atomu daha yüksek seviyedeki kuantum seviyelere elektron transferi ile birlikte bir uyarılmış durum haline gelir. Bu durumda, atom, bir mikrosaniye 1 hakkında, çok kısa bir zaman, ve daha sonra taban durumu (sessiz konuma) geri döner. Bu zamanda, dış kabuklar elektronlar, dolu veya boş boş alan ve dış kabuklar bulunan foton ya da başka bir enerji transferinin elektronlar halinde, üretilen aşırı enerji (Auger elektron olarak adlandırılır). Bu zamanda, her bir atom bir katı değerine sahip olan bir fotoelektron enerji bırakır. Örneğin X-ışınlarıyla ışınlanma sırasında demir fotonları eşit Ka veya 6.4 keV yayar. Bu duruma göre, ve enerji kuanta sayısı maddenin yapısı görülebilir.

radyasyon kaynağı

farklı elementlerin izotopları ve aynı kullanım sertleştirme için bir kaynak olarak metal X-ışını floresans analizi yöntemi X-ışını tüpleri. Her ülkede, ithalat yayan izotoplar, kaldırılması için çeşitli şartlar sırasıyla sektörlerde böyle ekipman röntgen tüpü kullanmayı tercih ediyorum.

Bu tür tüpler, bakır ve gümüş, rodyum, molibden ya da başka anot hem de. Bazı durumlarda, anot görevi bağlı olarak seçilir.

kullanılan farklı elementler için Akım ve voltaj farklıdır. 40-50 kW, orta - - 20-30 kV Işık eleman gerilim ağır 10kV, araştırmak için yeterlidir.

Hafif elementlerin çalışma sırasında spektrum üzerinde büyük etkisi bir çevre atmosfere sahiptir. Özel bir oda içinde bu etki örneği azaltmak için bir vakum alanı yerleştirilir veya helyum ile doldurulur. Uyarılmış aralığı özel bir cihaz kayıt - detektörü. detektörün ne kadar yüksek spektral çözünürlük üzerinde birbirinden farklı elemanların foton ayrılması doğruluğunu bağlıdır. 123 eV en doğru çözünürlük kimdir. X-ışını flüoresans analizi cihazı, bu aralık,% 100 kadar tutar.

Özel sayım elektronik sayılır bir fotoelektron voltaj atımı dönüştürülmüştür sonra, bu bilgisayara iletilir. X-ışını flüoresans analizi veren spektrumunda tepe noktalarının, ile, kolay niteliksel LB örnek incelenmiştir yediği elemanları belirlemek için. doğru niceliksel içeriğini belirlemek için için, kalibrasyon özel bir programa edilen frekans spektrumunu çalışma gerekir. Program önceden oluşturulur. yüksek doğruluk ile önceden bilinen bir bileşim olan bu amaçla, test numuneleri için,.

Basitçe, test maddesinin Sonuçta elde edilen spektrum bilinen ilkokul ile karşılaştırılır. Bu nedenle maddenin bileşimin bilgilendirilmektedir.

fırsatlar

X-ışını flüoresans analizi metodu analizini sağlar:

• Numuneler, boyut veya ihmal edilebilir kütlesi (100-0,5 mg) olarak;
• ağır indirgeme sınırları (RFA daha düşük büyüklükte 1-2 siparişleri);
• dikkate enerji miktarı varyasyonlarını alan bir analizi.

araştırmalarına tabi tutulur örnek kalınlığı, 1 mm'den fazla olmamalıdır.

Bu boyut örnek durumunda, aşağıdakileri içeren bir numunede ikinci süreçler bastırılabilir:

• esas mastritsah hafif tepe uzanan birden çok Compton saçılımı;
• fotoelektronların ışınlanan (arka platoya katkıda bulunur);
• elemanlar ve işleme sırasında interelement düzeltme spektrumları gerektirir floresan emilimi arasındaki uyarım.

dezavantajları

malzemenin yapısı için ince örneklerinin hazırlanması, hem de sıkı gereksinimleri eşlik karmaşıklık, - en büyük dezavantajları biri. Çalışma örnek için çok ince parçacık boyutlu ve yüksek düzgünlükte olmalıdır.

Bir diğer dezavantaj yöntemi güçlü standartları (referans örnek) bağlı olmasıdır. Bu özellik, tüm tahribatsız yöntemlere yaygındır.

Uygulama yöntemi

Röntgen floresan analizi yaygın olarak birçok alanda kullanılmaktadır. Bu bilimde veya işyerinde, aynı zamanda kültür ve sanat alanında sadece kullanılır.

Bu kullanılır:

• Toprakta çevre ve ekoloji korunması ağır metaller belirlemek için, aynı zamanda, su, tortu, farklı aerosoller bunları tespit etmek;
• Mineroloji ve jeoloji mineraller, topraklar, kayaların niceliksel ve niteliksel analizi gerçekleştirilmiştir;
• kimya sanayi ve metalurji - hammadde, bitmiş ürün ve üretim işleminin kalite kontrolü;
• Sanayi Boyaları - kurşunlu boya analizleri;
• takı sanayi - değerli metallerin konsantrasyonunun ölçülmesi;
• Petrol endüstrisi - yağ ve yakıt kirlenme derecesinin belirlenmesi;
• Gıda endüstrisi - Gıda ve gıda maddeleri, toksik metaller belirlenmiş;
• Tarım - analiz eser değişik topraklarda elemanları ve tarım ürünleri gibi;
• Arkeoloji - element analizleri, hem de buluntuların kalma yürütmek;
• sanat - yürütülen çalışma heykeller, tablolar, nesneler ve onların analizinin bir inceleme yapmak.

Gostovskaya yerleşim

1989 yılından bu yana 89 kontroller - GOST 28033 X-ışını floresans analizi. Belge usulüne ilişkin tüm soruları dile getirdi. Yöntemin geliştirilmesi yönünde birçok adım olmuştur yılda Buna rağmen, belge hala geçerlidir.

GOST göre ilişkilerine payı çalışma materyalleri kurarlar. veri tablosunda gösterilir.

kütle oranlarının Tablo 1. Oranı

Seçilen öğe	Kitle payı,%
kükürt	0.002 ila 0.20
silikon	"0.05" 5.0
molibden	"0.05" 10.0
titan	"0.01" 5.0
kobalt	"0.05" 20.0
krom	"0.05" 35.0
niyobyum	"0.01" 2.0
manganez	"0.05" 20.0
vanadyum	"0.01" 5.0
tungsten	"0.05" 20.0
fosfor	"0,002" 0.20

kullanılan ekipman

X-ışını flüoresans spektrum analizi, özel cihaz, yöntem ve araçları bir kullanılarak gerçekleştirilir. listelenen GOST kullanılan teknik ve malzemeler arasında:

• Çok kanallı spektrometreler ve tarayıcıların;
• Kaba taşlama makinesi (taşlama zımparalama, 3B634 tipi);
• Yüzey taşlama makinesi (model 3E711V);
• Vida kesme torna (model 16P16).
• kesme diskleri (GOST 21963);
• Aşındırıcı tekerlekleri (50 kum, seramik bağ, sertlik St2, 2424 GOST) elektrokorundovye;
• Zımpara (kağıt, Tip 2, SB-140 derece (P6), SB-240 (P8) kaynaşık, BSH200 (P7), - Normal tanecikli, 50-12, 6456 GOST);
• Teknik etil alkol (GOST 18300 rektifiye);
• argon, metan karışımı.

Ziyaretçiler, izin verilen onlar doğru bir analiz sağlayacak diğer malzemeleri ve ekipmanları kullanabilirsiniz.

GOST göre hazırlanması ve numunelerin seçimi

testten önce metallerin X-ışını flüoresans analizi daha ileri araştırmalar için örneklerin özel hazırlanmasını içerir.

Eğitim uygun bir şekilde gerçekleştirilir:

1. Yüzeyler keskinleştirmek, ışınlanmış edilecek. bir ihtiyaç varsa, o zaman alkol ile sildi.
2. Numune sıkıca alıcı açıklığı bastırılır. Numunenin yüzey yeterli değilse, özel kısıtlamalar geçerlidir.
3. spektrometre kullanımı için talimatlar doğrultusunda çalışmaya hazırdır.
4. X-ışını spektrometresi GOST 8.315 tekabül eden bir standart numune kullanılarak kalibre edilir. Ayrıca, kalibrasyon için homojen bir örnek kullanabilirsiniz.
5. Birincil sınıflandırma en az beş kere yapılır. Bu farklı günlerde spektrometrenin operasyon sırasında yapıldığında.
6. Tekrarlanan kalibrasyonları yürütürken kalibrasyon iki set kullanmak mümkündür.

sonuçlar ve taşıma analizi

XRF Yöntem GOST göre kontrolüne tabi her elemanın analitik sinyali elde etmek üzere iki ölçüm birbirine paralel olarak yürütülmesi bir dizi içerir.

Bu analitik sonuçların ekspresyonunu ve paralel ölçümler tutarsızlıkları kullanılmasına izin vermiştir. veri ifade üniteleri ölçekli gradirovochnyh özelliklerini kullanarak elde edilmektedir.

fark, izin verilen eş zamanlı ölçüm aşarsa, analiz tekrarı gereklidir.

Bir ölçümünü gerçekleştirmek mümkündür. Bu durumda, seri bir örneğine göre bir paralel iki boyutu analiz edilmiştir.

Nihai sonuç, paralel, ya da sadece bir ölçüm sonucunda iki ölçümün aritmetik ortalaması olarak kabul edilir.

Numune kalitesi sonuçlarının Bağımlılığı

rentgenfluorestsentnogo analiz sınırı için, tek yapı elemanı tespit edildiği bir madde ile ilgili olup. Farklı maddeler için farklı elemanların niceliksel saptamayı çerçeve.

Büyük bir rol öğesidir atom numarası oynayabilir. kolay - diğer şartlar sabitken daha zor hafif ve ağır unsurlarını belirlemek için. Buna ek olarak, aynı eleman oldukça ciddi daha hafif matriste belirlemek için daha kolaydır.

Buna uygun olarak, yöntem, sadece elemanı bileşim içinde ihtiva edilebilir ölçüde numunenin kalitesine bağlıdır.